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技術(shù)文章
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技術(shù)文章
4-18
1、滴定液的加入將進(jìn)液管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在試劑瓶上，以連通設(shè)備。按鍵盤上“清洗”鍵，輸入次數(shù)和體積數(shù)，按“啟動(dòng)”鍵開始清洗滴定管，使試劑充滿整個(gè)進(jìn)出液管。建議每天開始實(shí)驗(yàn)前反復(fù)循環(huán)清洗滴定管，使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設(shè)定3次10ml，可適當(dāng)減少次數(shù)和體積。)2、溶劑的加入(無水甲醇)將溶劑管、分子篩干燥管及瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上，通過自動(dòng)給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇，至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小，也...
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1.被分析樣品情況⑴樣品本身的組成和狀態(tài)，是氣態(tài)，液態(tài)，固態(tài)還是混合態(tài)，能直接用氣相色譜儀分析嗎？⑵被測(cè)組分是熱不穩(wěn)定，易分解，還是易催化反應(yīng)。時(shí)間，溫度，壓力等變化是否會(huì)引起被測(cè)組分的變化；⑶樣品中是否有煙塵，懸浮物，高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得，如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理；⑷樣品來源容易嗎？允許樣品的消耗量，有利于選擇進(jìn)樣方式；⑸不需分析的組分及大致的濃度范圍；⑹每天需要分析樣品的次數(shù)，兩次分析的間隔時(shí)間；2.分析的目的如何？⑴做定性分析：被分析組分已知或未...
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1、樣品來源及其預(yù)處理方法GC直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校乙ＷC樣品中不含GC不能分析的組份(如無機(jī)鹽)或可能會(huì)損壞色譜柱的組份。這樣，我們?cè)诮拥揭粋€(gè)未知樣品時(shí)，就必須了解它的來源，估計(jì)可能含有的組分，以及樣品的沸點(diǎn)范圍。如能確定直接進(jìn)樣分析，只要找一種合適的溶劑，一般講，溶劑應(yīng)具有較低沸點(diǎn)，從而使其容易與樣品分離。盡可能避免用水，二氯甲烷和甲醇作溶劑，它們對(duì)延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命不利。如果用毛細(xì)管分析，應(yīng)注意樣品濃度不要太高，以...
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1.開機(jī)前，檢查各插頭是否接觸良好，調(diào)好狹縫位置，將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開機(jī)應(yīng)先開低壓，后開高壓，關(guān)機(jī)則相反。2.空心陰極燈需要一定預(yù)熱時(shí)間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值，防止突然升高，造成陰極濺射。有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n、Pb等，使用時(shí)防止震動(dòng)，工作后輕輕取下，陰極向上放置，待冷卻后再移動(dòng)裝盒。裝卸燈要輕拿輕放，窗口如有污物或指印，用擦鏡紙輕輕擦拭。空心陰極燈發(fā)光顏色不正常，可用燈電流反向器（相當(dāng)于一個(gè)簡(jiǎn)單的燈電源裝置），將燈的正、負(fù)相反接，在燈zui大電流下點(diǎn)燃...
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操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于①分析對(duì)象；②色譜柱中填充物；③檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱，整臺(tái)儀器的壽命。氣體純度低的不良影響根據(jù)分析對(duì)象，氣相色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：1)樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；2)色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活...
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